大豆中蛋白质溶解比率查验测验计划(定氮仪)

　　SInEO新仪K- 海能仪器：凯氏定氮仪测定大豆中蛋白质溶解比率 1前语 蛋白质溶解比率，即大豆水溶性蛋白质含量占大豆粗蛋白质含量的百分率。水溶性蛋白质，指的是可溶于水的蛋白质。《GB/T31785-2015大豆贮存质量断定规矩》中指出蛋白质溶解比率是大豆贮存质量要害目标之一。本试验依据国标给出的办法对大豆的蛋白质溶解比率进行测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F石墨消解仪，离心机，剖析天平。 2.2试剂 硫酸(剖析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂(3gK2SO4、0.2gCuSO4)， 0.1mol/L 硫酸规范滴定液。 3试验办法 3.1粗蛋白测定 3.1.1试样制备 将大豆破坏使90%以上经过60目筛。 3.1.2取样 称取混合均匀的样品0.2g(准确至0.1mg)左右，参加消化管。参加混合催化剂：3g硫酸钾，0.2g硫酸铜，沿消化管壁参加浓硫酸10mL。 3.1.3消解 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 坚持/min 1 230 15 2 350 15 3 420 90 3.1.4测验 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蛋白系数 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 30mL 40mL 5min 6.25 100% 0.1045mol/L 3.2可溶性蛋白测定 3.2.1试样制备 将大豆破坏使90%以上经过 60目筛。 3.2.2提取可溶性蛋白质 称取破坏碎样5g(准确至0.01g，本次取 5.00g)于磨口带塞锥形瓶中，加水200mL，摇匀使均匀涣散，然后在25C~30℃温度下震动2h，取出后将混合液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后静置1min~2min ， 将上层清液倒入离心管中，在转速为1500r/min 的离心机中离心 10min， 再将离心液用快速滤纸或玻璃纤维过滤，搜集明晰滤液于锥形瓶中，即为样品水溶性蛋白质测定液. 3.2.3消解 汲取测定液 10mL于消化管中，参加混合催化剂：3g硫酸钾，0.2g硫酸铜，沿消化管壁参加浓硫酸10mL。 表3消解参数设置 阶段 温度/℃ 坚持/min 1 230 40 2 350 15 3 420 90 3.2.4测验 表4定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蛋白系数 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 30mL 40mL 5min 6.25 100% 0.1045mol/L 4成果与评论 4.1试验成果 表5大豆中蛋白质溶解比率测验成果 测验项目 取样量 氮含量% 蛋白质含量% 平均值% 粗蛋白 0.2078g 5.9399 37.124 36.885 0.2004 g 5.8892 36.808 0.2086g 5.8759 36.724 可溶性蛋白 10 mL 0.0959 0.599 0.603 10mL 0.0966 0.604 10mL 0.0970 0.606 蛋白质溶解比率=0.603×50×100=81.74%36.885 式中50为样品定容稀释倍数 4.2定论 测验成果为本次测验的大豆的蛋白质溶解比率为81.74%，大于《GB/T 31785-2015 大豆贮存质量断定规矩》中规矩的75%，属宜存大豆。 ( 参阅文献 ) ( [1]GB/T 31785-2015 大豆贮存质量断定规矩 ) ( [2]GB 5009.5-2016食物安全国家规范食物中蛋白质的测定[S]. ) -- --

　　1 前语蛋白质溶解比率，即大豆水溶性蛋白质含量占大豆粗蛋白质含量的百分率。水溶性蛋白质，指的是可溶于水的蛋白质。《GB/T 31785-2015 大豆贮存质量断定规矩》中指出蛋白质溶解比率是大豆贮存质量要害目标之一。本试验依据国标给出的办法对大豆的蛋白质溶解比率进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，离心机，剖析天平 。 2.2试剂硫酸（剖析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸规范滴定液。

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